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本标准规定了工件离子渗氮的术语和定义、工艺分类代号、设备及工艺材料、待渗氮件、渗氮处理、
渗氮件的质量检验、安全卫生要求、能源消耗与环境保护要求及产品报告单。
本标准适用于钢铁件的离子渗氮处理,其他材料的离子渗氮可参照本标准执行。
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 536 液体无水氨
GB/T 1220 不锈钢棒
GB/T 1221 耐热钢棒
GB/T 1299 工模具钢
GB/T 1348 球墨铸铁件
GB/T 3077 合金结构钢
GB/T 3634.2 氢气 第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢
GB/T 4340.1 金属材料维氏硬度试验 第1部分:试验方法
GB/T 7232 金属热处理工艺 术语
GB/T 8121 热处理工艺材料 术 语
GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮
GB/T 9451 钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定
GB/T 9452 热处理炉有效加热区测定方法
GB/T 9943 高速工具钢
GB/T 10066.1 电热设备的试验方法 第1部分:通用部分
GB/T 11354 钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验
GB/T 12603 金属热处理工艺分类及代号
GB/T 13324 热处理设备术语
GB15735 金属热处理生产过程安全、卫生要求
GB/T 17358 热处理生产电耗计算和测定方法
GB/T 17394.1 金属材料 里氏硬度试验 第1部分:试验方法
GB/T 18449.1 金属材料 努氏硬度试验 第1部分:试验方法
GB/T 19944 热处理生产燃料消耗计算和测定方法
GB/T 21736 节能热处理燃烧加热设备技术条件
GB/T 30822 热处理环境保护技术要求
JB/T 6050 钢铁热处理零件硬度测试通则
GB/T 34883—2017
GB/T 7232、GB/T 8121、GB/T 13324
中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
待渗氮件 prepared nitriding parts
经适当预备热处理和机械加工后,准备进行离子渗氮处理的工件。
3.2
渗氮件 nitrided parts
经离子渗氮处理的工件。
3.3
辅助阴极(阳极) auxiliary cathode(anode)
为改善渗氮工件温度均匀性,在阴极(阳极)上增设的钢铁组件。
3.4
导通比 conductance
在一个脉冲周期中,导通时间与脉冲周期的比值。
离子渗氮的工艺分类及代号应符合 GB/T12603
的规定,离子渗氮工艺分类代号为533-08。
离子渗氮设备主要参数如下:
—— 电源电压,单位为伏(V);
— 电源相数;
—— 电源频率,单位为赫兹(Hz);
— 额定功率,单位为千瓦(kW);
——输出电压调节范围,单位为伏(V);
——输出额定电流,单位为安培(A);
铺助加热电源额定功率,单位为千瓦(kW);
——脉冲电源频率,单位为赫兹(Hz);
——脉冲电源导通比的调节范围;
——最大装载量,单位为千克(kg);
——额定温度,单位为摄氏度(℃);
——有效工作空间尺寸,单位为毫米(mm);
——极限真空度,单位为帕(Pa);
— 压升率,单位为帕每小时(Pa/h);
——冷却水消耗量,单位为立方米每小时(m³/h);
— 炉体外形尺寸,单位为毫米(mm);
— 炉体重量,单位为千克(kg)。
GB/T 34883—2017
5.2.1 离子渗氮一般采用高频逆变脉冲电源和低频斩波脉冲电源。
5.2.3 输出电压应连续可调,在200 V 以上无突跳现象。
5.2.4
控制系统应设置电压、电流、温度、压力和流量的测量指示仪表,温度、压力和流量的测量指示仪
表应具有控制和记录功能;
5.2.5 水冷式炉壁的离子渗氮炉炉体应设置观察窗,以便观察炉内工件处理情况。
5.2.6 水冷式炉壁的离子渗氮炉炉体内至少应设有两层隔热屏。
5.2.7 冷却水系统应设有缺水和超温保护装置。
5.2.8 炉体内可设置循环风机,以提高渗氮件的冷却速度,缩短工艺周期。
5.2.9
供气系统应设置能控制和稳定进气压力及流量的装置。使用氨气作为渗氮介质时,还应设置气
源干燥(或纯化)装置。
5.2.10 在大气压状态下,炉体的阴极与阳极之间的绝缘电阻用1000 V
兆欧表测量,应不小于4 MΩ。
测量炉体阴极和阳极之间的绝缘电阻前,应先断开控制柜与炉体之间的阴、阳极连接线,以免损坏控制
柜中的元器件。
5.2.11 炉体的极限真空度应小于或等于6.7 Pa。
5.2.12 空炉冷态下,从大气压抽到6.7 Pa 所需时间应不大于30 min 。
真空系统容积大于4 m³ 的设备 可适当放宽。
5.2.13 炉体的压升率应小于或等于7.8 Pa/h, 压升率检测方法按GB/T10066.1
规定执行。
5.2.14 离子渗氮炉的额定温度应不低于650℃。
5.2.15
仅装备辉光放电电源的离子渗氮炉,不检测炉温均匀性,工件的温度均匀性主要取决于装炉方
式和工艺操作。
5.2.16
带有辅助加热装置的离子渗氮炉,仅使用辅助加热时,炉子的有效加热区温度按
GB/T 9452 规
定方法测定,其炉温均匀性应不超过±10℃。
5.3.1.1
离子渗氮工件的温度一般采用热电偶测量,也可以用非接触式测温仪器测量。
5.3.1.2
为准确测量工件温度,可采用热电偶与工件直接或间接接触的方式。
5.3.1.3
检测炉内渗氮工件温度的均匀性时,炉内测温热电偶的数量不少于4个,热电偶尽可能放置在
有代表性的位置。
5.3.1.4 渗氮温度应能准确控制,控温精度不大于±5℃。
5.3.2.1
离子渗氮的工作压力一般采用薄膜式绝对压力真空计测量。
5.3.2.2
热导式电阻真空计不能正确指示离子渗氮的工作压力,只可用于极限真空度和压升率的测量。
5.3.2.3
离子渗氮的工作压力可采用变频控制技术或电动比例调节蝶阀的方式实现自动控制,压力控
制精度不大于±5 Pa。
5.3.3.1
离子渗氮一般采用质量流量计测量并控制气源流量。
GB/T 34883—2017
5.3.3.2
经标定的转子流量计,也可用于测量进气流量。转子流量计应在正压状态下工作,流量调节阀
应安装在转子流量计的出口端。
5.4.1 定期检测真空系统的压升率,不达标的设备应检修合格后再使用。
一般在连续使用的情况下,
每月检测一次压升率。设备大修后、更换密封元件后或长期未用重新使用前,应检测真空系统的压
升率。
5.4.2
温度、压力和流量的控制和记录仪表及热电偶应定期校验,校验合格的仪器仪表方可投入使用。
5.4.4 设备长期不使用时,炉体内应保持真空状态。
5.5.1 离子渗氮 一
般采用氮气+氢气的混合气作为渗氮介质。热分解氨或氨气也可作为渗氮介质。
5.5.2 氮气的质量应符合 GB/T 8979 规定,氢气的质量应符合 GB/T 3634.2
规定。氮气和氢气的纯 度应不低于99 . 9%。
5.5.3 氨气质量应符合 GB/T 536 一 等品的要求。
5.5.4 进气气压应保持恒定,压力不超过0. 1 MPa。
常用的离子渗氮材料见表1。
表 1 常用的离子渗氮材料
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GB/T 34883—2017
表1(续)
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6.2.1 工件渗氮前, 一般应进行预备热处理。
6.2.2 工件经预备热处理后的金相组织和硬度应符合相关技术要求和工艺规定。
6.2.3 结构钢通常采用调质处理,调质回火温度一般比渗氮温度至少高30℃。
6.2.4 工模具钢一般采用淬火加回火处理,回火温度应高于渗氮温度。
6.2.5 马氏体不锈钢通常采用淬火加回火处理,奥氏体不锈钢可采用固溶处理。
6.2.7
易畸变或精度要求较高的工件,在机械加工过程中应进行一次或多次去应力退火,去应力退火
温度应比调质回火温度低,比渗氮温度高。工件校直后还应施行去应力退火,直到畸变量合格为止。
6.2.8 待渗氮件表面不应出现氧化脱碳层。
6.3.1 根据表2规定的项目,确认待渗氮件的状态,并予以记录。
表 2 待渗氮件的状态
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6.3.2 根据表3规定的项目,确认待渗氮件的外观及尺寸,并予以记录。
表 3 待渗氮件的外观和尺寸
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GB/T 34883—2017
表 3 (续)
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根据表2、表3确认验收项目和验收条件,也可按相关技术标准验收,并保存验收记录。
7.1.1
离子渗氮的主要工艺参数包括渗氮温度、工作气压、气体组分和流量、保温时间等。
7.1.2
离子渗氮的气体组分对渗氮层组织结构有显著影响。可按照获得化合物层+扩散层或纯扩散
层的要求来选择渗氮气体组分,气体组分对化合物层形成的影响参见附录 A。
7.1.3 常用材料的渗氮温度、以及渗氮后的表面硬度和渗氮层深度范围见表4。
7.1.4 保温时间由待渗氮件材料、渗氮温度和渗氮层深度确定。
表 4 常用材料的渗氮温度、表面硬度和渗氮层深度范围
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235 HBW |
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28 HRC |
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28 HRC |
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28 HRC |
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28 HRC |
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255 HBW |
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396 HBW |
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45 HRC |
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48 HRC |
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59 HRC |
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64 HRC |
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GB/T 34883—2017
表 4 ( 续 )
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235 HBW |
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280 HBW |
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30 HRC |
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235 HBW |
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235 HBW |
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7.1.5 离子渗氮常用的工作气压范围是100 Pa~500
Pa,选用气压应顾及温度均匀性和防止产生辉光
集中。
7.1.6
渗氮介质流量可根据设备输出电流按表5中的数值选取。输出电流大,装炉量多,渗氮保温时
间短者取上限。
表 5 渗氮介质流量选择范围
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7.2.1 试样的材质、预备热处理工艺和表面粗糙度应与待渗氮件一致。
7.2.2 试样一般呈圆柱形,直径20 mm~25 mm,高度8 mm~10 mm。
7.2.3
应优先选用实物工件作为检测试样。由用户提供具有代表性的试样,如3~4个齿轮齿、工件的
边角和内腔等,可用于代替实物工件。
7.2.4
每炉应随待渗氮件放入至少4个符合技术要求的随炉试样,试样应放置在有代表性的位置。
7.2.5 当炉体有效容积超过3 m³ 时,容积每增加1 m³, 应增加一个随炉试样。
7.2.6 工件分多层装炉渗氮时,每层至少放置一个随炉试样。
7.2.7 多种工件同炉渗氮时,每种工件应至少随炉放置一个有代表性的试样。
7.2.8
渗氮后,所有试样按技术要求、装炉标记和批次进行检测。如果渗氮工艺不变,经过连续3炉次
检测均满足技术要求时,可适当减少随炉试样的放置数量,但随炉试样的总数不应少于3个。
7.3.1.1
清理待渗氮件表面的锈斑、毛刺和残留的铁屑。
GB/T 34883—2017
7.3.1.2
清洗待渗氮件上的油垢及其他污物。清洗后,最好放入200℃~350
℃的电阻炉中烘烤。
7.3.1.3
待渗氮件裸露于辉光中的表面,不应有夹砂或非导电物存在。铸件应进行喷丸处理。
7.3.2.1
待渗氮件上需防渗的部位和不需渗氮的小孔、窄缝应予以屏蔽。
7.3.2.2 离子渗氮一般采用机械屏蔽和涂料屏蔽。
7.3.2.3
采用涂料屏蔽时,应监控辉光放电电压、电流和压力,避免产生剧烈的弧光放电。
7.3.2.4
去除屏蔽涂料层时,不应影响工件表面的粗造度。
7.3.3.1
材料相近、形状相似、技术要求相同的待渗氮件,允许同炉渗氮。
7.3.3.2
装炉方式是影响工件温度均匀性的重要因素。应根据待渗氮件的形状和结构因素、离子渗氮
炉内的散热条件和辉光放电电流密度的分布规律进行综合考虑后再确定装炉方案(参见附录
B)。
7.3.3.3
待渗氮件之间应留有合适的间距,既能满足形成辉光所需要的间距,还要顾及温度均匀性的
要求。
7.3.3.4
套筒类工件内孔需要渗氮时,套筒下部应架空,以便渗氮气体流动和辉光进入孔内。
7.3.3.5
在待渗氮件温度可能偏低的部位,应设置辅助阴极或辅助阳极。
7.3.3.6
试样放置的位置应力求保证试样温度与待渗氮件温度基本一致。
7.3.4.1 抽真空至压力低于30 Pa
时点燃辉光,逐渐升高电流(或电压)和压力进行可控的弧光放电清 理和升温。
7.3.4.2 易畸变的渗氮件在400 ℃以上时应缓慢升温。
7.3.4.3 及时开启循环冷却水,出水温度应不超过60℃。
7.3.4.4
在保温期间,整炉工件的温度均匀性应不大于±15℃,整炉装同种工件时温度均匀性应不大
于±10℃。如工件温度均匀性超差,可通过调整压力予以改善。
7.3.4.5
升温和保温过程中,每小时至少记录一次温度、压力、流量、电流、电压等参数值及发生的特殊
情况。
7.3.4.6
保温结束后,安装有循环冷却风机的离子渗氮炉,可关闭蝶阀,炉内充氮气至微负压,启动循环
冷却风机降温。没有安装循环冷却风机的离子渗氮炉,可采用下述停炉方法:切断辉光电源,关闭阀门
停止供气和抽气,工件在渗氮气氛中随炉冷却。容易产生氢脆的工件,应抽去渗氮气体在真空中冷却。
7.3.4.7
工件实际温度降至200℃以下方可充入空气出炉。
7.3.4.8 出炉后工件未渗氮的部位应及时做防锈处理。
7.3.4.9
渗氮后畸变超差的工件,需经整体或局部加热后方可校直,校直加热温度应低于渗氮温度。
7.3.4.10
渗氮后的工件需要重新渗氮(返工)时,所有随炉的原始试样均应随炉重新渗氮。出炉后,原
始试样的检测结果将作为判别工件是否合格的依据。
8.1.1 渗氮件表面不应有裂纹、剥落和明显的电弧烧伤痕迹。
8.1.2 钢铁件离子渗氮表面色泽应为银灰色或暗灰色。
8.1.3 外观质量主要由目视检验,必要时可用表面无损探伤方法检验。
8.2.1 渗氮件的表面硬度应符合技术要求,其硬度偏差值不应超过表6规定。
表 6 表面硬度偏差的允许值
GB/T 34883—2017
HV
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8.2.2
维氏硬度试验法是离子渗氮硬度的标准检测方法。如需采用其他硬度检验方法,应在检测报告
中注明。
8.2.3 硬度检验按照JB/T 6050 及 GB/T 4340.1 、GB/T 17394.1 、GB/T
18449.1 标准中相应的规定
执行。
8.2.4
表面硬度检查应直接抽检渗氮件,如不便检测渗氮件时可用同炉试样代替,并在报告中注明。
8.2.5 表面硬度一般采用试验力为9.8 N~98N
载荷的维氏硬度计测量。渗氮层深度\<0.3 mm 时,维 氏硬度的试验力不应超过49
N; 渗氮层深度≥0.3 mm 时,维氏硬度的试验力一般为49 N~98 N。
8.2.6 需要检测化合物层的硬度时, 一般用试验力为0.49 N~1.96N
的显微维氏硬度计测量。
8.2.7 大型工件的渗氮层表面硬度可以用带有"C"
测头的里氏硬度计测量,测量部位的粗糙度应 ≤0.4 μm。
8.2.8 硬度梯度的测试一般用试验力2.94 N
的显微维氏硬度计测量。如需采用其他载荷试验力测试
硬度梯度,应在检测报告中注明。
8.2.9
对需要考核磨削加工后表面硬度的渗氮件,应在试样表面磨去加工余量后测试表面硬度。
8.3.1.1
渗氮层深度应符合相关技术要求,其深度偏差值不应超过表7规定。
表 7 渗氮层深度偏差的允许值
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8.3.1.2
渗氮层深度测定应在垂直工件纵向轴线的截面上,或由供需双方确认的垂直表面的截面上。
8.3.1.3 试样的截取及制备应符合GB/T 11354
的相关要求。
8.3.2.1
渗氮层深度是指采用硬度法,从试样表层测至比基体维氏硬度值高50 HV (或30
HV) 处的垂
GB/T 34883—2017
直距离;当采用金相法测定渗氮层深度时,是指在100倍或200倍的显微镜下,从试样表面沿垂直方向
测至与基体组织有明显分界处的距离。
8.3.2.2
当用硬度法和金相法测定的渗氮层深度出现争议时,以硬度法作为仲裁方法。
8.3.2.3 渗氮层深度的测定按照GB/T 11354
的相关规定执行。
8.4.1 渗氮层脆性应符合技术要求或按照GB/T 11354 的规定执行。
8.4.2 渗氮层脆性的检验按GB/T11354 执行, 一般用98 N
维氏硬度压痕法测定。
8.5.1 渗氮层疏松、渗氮扩散层中氮化物级别,除非另有技术协议或规定,
一般均按照 GB/T 11354 的
规定检验及验收。
8.5.2
化合物层及化合物层中氮化物类型应符合技术要求,其检验方法可参照附录 C
的方法。
8.6.1 渗氮件的畸变应符合图样和工艺要求。
8.6.2
工件因渗氮产生的尺寸胀大量,会随钢种和渗氮工艺发生变化,需通过试生产测试确定。在缺
乏数据时,可按0.0025 mm/0.127 mm(胀大量/扩散层深度)的增长值计算。
8.6.3
渗氮件的畸变如需要校正,应采用热校,随后立即进行去应力退火及探伤。
离子渗氮过程的安全卫生要求按照GB15735 的有关规定执行。
离子渗氮过程的能源消耗应符合 GB/T 17358、GB/T 19944 和 GB/T 21736
的有关规定。对环境
的影响应符合 GB/T 30822 的要求。
根据要求可按每批或每炉开具报告单,报告单应包括下列内容:
— 工件的名称和图号;
——产品技术要求;
——工件材料牌号;
——单件重量及数量;
——质量检验结果;
操作者姓名或代号;
— 质量检验员姓名或代号;
— 报告日期。
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(资料性附录)
离子渗氮气体组分对渗氮层类型和化合物层形成的影响
与其他的渗氮工艺不同,离子渗氮既可以得到有化合物层的渗氮层,也可以得到无化合物层的渗
氮层。
渗氮层的类型主要受气体组分的影响,同时也受渗氮件材料成分的影响。含碳量大于1%(质量分
数)的高碳钢易形成∈铁氮相,碳溶入其中并使这种相更趋稳定。以 CH; 或 CO₂
形式存在的碳促进
e相的稳定。氧的存在也可能导致形成ε相。
以下是建议加入气体组分中的最低氮含量:
a)
合金元素含量小于5%(质量分数)的低合金钢,应加入5%(体积分数)的氮,以保证至少能形
成扩散层。
b)
高合金钢、不锈钢和工具钢等合金元素量大于5%(质量分数)的钢,应加入15%(体积分数)的
氮,以保证至少能形成扩散层。
c)
除非有其他试验性生产的检测数据,当需要形成化合物层时,建议加入25%(体积分数)的氮。
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(资料性附录)
装炉要点
B.1 影响温度均匀度的主要因素
B.1.1
阴、阳极距离影响辉光电流密度分布,距离近者电流密度大。气压升高时,阴、阳极距离近者,电
流密度增加幅度较大。
B.1.2 靠近炉壁或附近空间较大的工件散热快,温度可能偏低。
B.1.3 工件上辉光集中的部位局部电流密度偏大,温度偏高。
B.1.4
起辉面积大,散热损失小的工件,如内孔也起辉的工件,温度可能偏高。
B.1.5 工件摆放的紧密度也影响温度分布,工件间距离小温度将偏高。
B.2 离子渗氮时炉内温度分布的一般规律
B.2.1 放在罩式炉内的工件, 一般上部空间大,工件上部温度偏低。
B.2.2 吊挂在井式炉中的工件, 一般下部空间大,工件下部温度偏低。
B.2.3 放在阴极盘中间部分或吊挂在中部的工件,因为散热损失小,
一般温度容易偏高。
B.3 正确的装炉方法
B.3.1
温度可能低的工件,放在散热条件差的地方。温度可能高的工件,放在散热条件好的地方。
B.3.2
散热条件好的地方,工件可排放的密一些。散热条件差的地方,工件间距离应适当加大。
B.3.3 罩式炉的上部,井式炉的下部,应放置辅助阴极或辅助阳极。
B.3.4 避免产生辉光集中。
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(资料性附录)
化合物层及化合物层中氮化物类型的检测方法
C.1 化合物层的检测方法
C.1.1 将 4 0 g 硫酸铜(CuSO₄ ·5H₂O)、1000mL 水 和 5 mL
润湿剂配制成试剂,试剂 pH 值=3 . 9~
4.1。
C.1.2 清洁工件表面,然后用试剂擦拭工件表面并至少停留30 s。
C.1.3 铜不会沉积在含有连续化合物层的表面。如果在30 s
或更短时间内出现铜色,说明无化合
物层。
C.2 化合物层中氮化物类型的检测方法
C.2.1 采用50 mL 水、50 mL 乙醇、50 mL 盐 酸 和 2g
硫酸铜配制成腐蚀试剂(Marble 溶液),按比例混
合后摇匀。
C.2.2 制备好金相试样,将试样用3%硝酸酒精试剂腐蚀。
C.2.3 如果有化合物层存在,化合物层不受腐蚀,保持白色。重新抛光,然后浸入
Marble 溶液中保持
C.3 结果说明
C.3.1 如果化合物层依然呈白色,说明有ε相存在。
C.3.2 如果化合物层呈黑色,说明有γ相存在。
C.3.3 如果化合物层呈黑白色,说明有ε相和γ相的混合相存在。
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